Karbondioksida bebas yang dianalisa asalah karbondioksida yang berada dalam bentuk gas yang terkandung dalam air. Kandungan CO2 bebas dalam air murni pada tekanan 1 atm dan temperature 25 °C adalah sekitar 0,4 ppm. CO2 dalam perairan didapatkan dari dari proses difusi udara dan hasil proses respirasi organism akuatik. didasar perairan CO2 juga dihasilkan oleh proses dekomposisi. metode yang umum digunakan untuk pengukuran CO2 bebas adalah metode titrimetri dengan Sodium Karbonat (Na2 CO3).
Prinsip analisa karbondioksida bebas bereaksi dengan sodium karbonat atau natrium hidroksida standart membentuk sodium bikarbonat ketiga larutan tidak berwarna sehingga memerlukan indikator penolpthalein (PP) yang akan memberikan warna merah/ pink bila larutan menjadi basa (pH > 8,3). sehingga kelebihan sedikit saja sodiumkarbonat atau sodium hidroksida akan menyebabkan larutan berwarna merah yang menandai akhir titrasi. Pengukuran karbondioksida bebas dengan metode titrasi dapat dilakukan sesuai prosedur dibawah ini
Alat :
Tabung reaksi
Labu erlenmeyer
Buret dan statif
Bahan :
Indikator Phenol ptalein
Natrium bikarbonat
Cara Kerja :
Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer.
Tambahkan 3-5 mL indikator PP.
Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda.
Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai.
Perhitungan :
Kadar CO2 = 1000 x mL Na-bikarbonat x Na-bikarbonat x BA Na-bikarbonat
COD (Chemical Oxygen Demand)
COD (Chemical Oxygen Demand) menyatakan jumlah total ooksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi semua bahan organik yang terdapat di perairan, menjadi CO2 dan H2O. nilai COD akan meningkat sejalan dengan meningkatnya nilai bahan organik di perairan. COD berbanding terbalik dengan Dissolved Oxygen (DO). Artinya, semakin sedikit kandungan udara di dalam air maka angka COD akan semakin besar.
Besarnya angka COD tersebut menunjukkan bahwa keberadaan zat organik di air berada dalam jumlah yang besar. Organik-organik tersebut mengubah oksigen menjadi karbondioksida dan air sehingga perairan tersebut menjadi kekurangan oksigen. Hal inilah yang menjadi indikator seberapa besar pencemaran di dalam limbah cair oleh pembuangan domestik dan industri. Semakin sedikit kadar oksigen di dalam air berarti semakin besar jumlah pencemar (organik) di dalam perairan tersebut.
Karena itu secara logika kita dapat berkata bahwa air yang kita konsumsi harus memiliki kadar COD yang sangat rendah. Pada prinsipnya pengukuran COD adalah penambahan sejumlah tertentu kalium bikromat (K2Cr2O7) sebagai oksidator pada sampel (dengan volume diketahui) yang telah ditambahkan asam pekat dan katalis perak sulfat, kemudian dipanaskan selama beberapa waktu. Selanjutnya, kelebihan kalium bikromat ditera dengan cara titrasi.
Dengan demikian kalium bikromat yang terpakai untuk oksidasi bahan organik dalam sampel dapat dihitung dan nilai COD dapat ditentukan. Kelemahannya, senyawa kompleks anorganik yang ada di perairan yang dapat teroksidasi juga ikut dalam reaksi, sehingga dalam kasus-kasus tertentu nilai COD mungkin sedikit ‘over estimate’ untuk gambaran kandungan bahan organik. COD dapat diukur dengan 2 cara yaitu dengan :
a) COD meter
Masing-masing kubet yang berisi sampel dan blanko ditambahkan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,25N sebanyak 2 ml Dikocok lalu dimasukkan ke dalam COD reactor selama 2 jam Dilakukan pembacaan pada DR 2000 setelah 2 jam Catat pembacaan
b) Titrasi (Refluks)
Alat :
(1) labu Erlenmeyer, pendingin Liebing 30 cm
(2) Hot Plate
(3) Labu ukur 100 ml dan 1000 ml
(4) Buret 50 ml
(5) Pipet volume 5 ml, 10 ml, 15 ml, dan 50 ml
(6) Labu Erlenmeyer 250 ml (labu refluks)
(7) Timbangan analitik
(8) Panci
(9) Baskom untuk mendinginkan
Bahan :
(1) Larutan sampel 10ml
(2) Larutan Bahan Kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,25N
(3) Larutan K2Cr2O7 yang diencerkan dengan air suling
(4) Larutan Asam Sulfat – perak sulfat
(5) Larutan indicator ferroin
(6) Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1N
(7) Larutan baku potassium hydrogen phthalat (KHP)
(8) Serbuk merkuri sulfat (HgSO4)
(9) Batu didih
(10) Air suling
Prosedur :
(1) Erlenmeyer 125 ml dicuci bersih, bebas bahan organik
(2) 10 ml air sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet,
(3) Ditambahkan 5 ml k2cr2o7 dan di aduk
(4) Kemudian ditambahkan dengan hati-hati 15 ml h2so4 pekat (menggunakan ruang asam),
(5) Erlenmeyer ditutup dengan gelas penutup dan dibiarkan selama selama 30 menit,
(6) Setelah itu diencerkan dengan menambahkan 7,5 ml aquades bebas ion dan di aduk
(7) Ditambahkan 2-3 tetes indicator ferroin, kemudian dititrasi dengan fas hingga terjadi perubahan warna dari kuning oranye atau biru kehijauan menjadi merah kecoklatan,
(8) Setelah itu dibuat larutan blanko dengan 10 ml aquades dengan cara yang sama,
Perhitungan :
Kadar COD (mg/l) = ((A-B)× N × 8000) ml contoh uji
Keterangan: A: volume FAS yang dibutuhkan untuk blanko (ml) B: volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk sampel (ml)
N: Normalitas larutan FAS Batas COD (100-300)mg/L