Oksigen terlarut adalah jumlah mg/l gas oksigen yang terlarut dalam air. oksigen terlarut dalam air dapat berasal dari proses fotosintesis oleh fitoplankton dan tanaman air atau dari difusi udara. kadar oksigen terlarut dapat ditentukan dengan titrasi maupun alat ukur elektronik DO meter. Cara winkler yang didasarkan pada dua reaksi oksidasi – reduksi digunakan secara meluas dan merupakan cara standar dalam penentuan oksigen terlarut. Cara ini berdasarkan pada kenyataan bahwa natrium oksida bereaksi dengan mangan sulfat, menghasilkan endapan putih dan mangan hidroksida.
MnSO4 + 2NaOH ——> Mn(OH)2 + Na2SO4
Dengan adanya oksigen dalam larutan yang sangat basa, mangan hidroksida putih dioksidasi menjadi mangan oksihidrat (coklat). Jadi jumlah oksigan yang kira-kira ada dapat diperkirakan dari intensitas warna coklat dari endapan. Dalam media yang sangat asam, ion-ion mangan dibebaskan dan bereaksi dengan ion-ion yod bebas dari kalium yodida membentuk yod bebas.
Jumlah yod bebas ekuivalen dengan jumlah oksigen yang ada dalam sampel. Jumlah yod dapat ditentukan melaui titrasi dengan natrium tiosulfat.
Pereaksi
(1) Larutan Mangan Sulfat ( MnSO4.4H2O) larutkan 48 gram atau 40 gram MnSO4. 2H2O dalam sedikit air suling . Buatlah menjadi 100 ml air suling. Mangan klorida dapat digunakan selain mangan sulfat Larutan mangan klorida dapat disiapkan dengan melarutkan 100 gram kristal mangan klorida tetrahidrat murni dalam 200 ml air suling.
(2) Yodida Alkali (Pereaksi Winkler). Larutkan 50 gram NaOH dan 13,5 gram NaI atau 15 gram KI dalam 100 air suling.
(3) Asam Sulfat Pekat.
(4) Larutan Baku Natrium Tiosulfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N. Larutkan 24,83 gram natrium tiosulfat dalam sedikit air suling, masukkan dalam labu takar 1 liter dan tambahkan air suling sampai tanda batas. Tambahkan kedalam larutan tiosulfat 5 ml kloroform untuk mencegah kerusakan larutan
(5) Penitrasi ( Na2S2O3) 1/80 N (0,0125 N). Encerkan dari larutan induk tiosulfat 12,5 ml larutan baku menjadi 1 liter dengan air suling.
(6) Larutan Kanji. Encerkan 30 ml larutan KOH 20 % menjadi 400 ml dengan air suling. Tambahkan 2 gram kanji didalamnya. Aduk sampai larutan menjadi hamper bening. Diamkan larutan selama 1 jam.
Secara bertahap tambahkan asam klorida. Periksalah pH sesering mungkin sampai larutan menjadi netral. Tambahkan 1 ml asam asetat glacial.
Prosedur pengukuran oksigen terlarut dengan metode Titrasi (Winkler)
Gambar 32. Pengukuran kadar oksigen terlarut dengan cara titrasi
Alat :
(1) Botol Winkler
(2) Pipet tetes
(3) Perangkat titrasi
(4) Pipet volume
Bahan :
(1) Air sampel
(2) Iodida alkali (perekasi Winkler)
(3) H2SO4 pekat
(4) Larutan Mangan sulfat/ MnSO4 48 %
(5) Natrium tiosulfat 0,025 N
(6) Indikator amylum 1 %
Cara Kerja :
(1) Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler, lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk endapan.
(2) Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat, dikocok hingga endapan larut.
(3) Diambil 50,0 mL sampel tersebut, dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,025 N sampai berwarna kuning muda pucat.
(4) Ditambahkan inikator amilum (biru).
(5) Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat, dari biru sampai menjadi bening.
(6) Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai.
Perhitungan :
Kadar O2 (mg/l) = 8000 x mL Na2S2O3 x N Na2S2O3 mL sampel