l) Cemaran logam : Merkuri (Hg)<\/strong> Pereaksi: Cara kerja: (2) Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem tertutup<\/strong> m) Cemaran arsen (As) Pereaksi: Cara kerja: l) Cemaran logam : Merkuri (Hg) (1) n setinggi 20 mm; (2) Tabung destruksi; (3) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat; (4) Labu ukur 1000 mL, 500 mL, dan 100 mL terkalibrasi; (5) Gelas ukur 25 mL; (6) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; dan (7) Gelas piala 500 mL. Pereaksi: (1) …<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[521],"tags":[574,573,572,571],"class_list":["post-403","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-produk-olahan-umbi-umbian","tag-pencemaran-limbah-tapioka","tag-pencemaran-limbah-tepung-tapioka","tag-pencemaran-pabrik-tapioka","tag-pencemaran-tapioka"],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/403","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=403"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/403\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":3159,"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/403\/revisions\/3159"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=403"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=403"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.tneutron.net\/pangan\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=403"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}
\n(1) n setinggi 20 mm;
\n(2) Tabung destruksi;
\n(3) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat;
\n(4) Labu ukur 1000 mL, 500 mL, dan 100 mL terkalibrasi;
\n(5) Gelas ukur 25 mL;
\n(6) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; dan
\n(7) Gelas piala 500 mL.<\/p>\n
\n(1) Larutan asam sulfat, H2SO4 9 M;
\n(2) Larutan asam nitrat, HNO3 7 M;
\n(3) Campuran HNO3 : HClO4 (1:1);
\n(4) Hidrogen peroksida, H2O2 pekat;
\n(5) Larutan natrium molibdat, NaMoO4.7H2O 2%;
\n(6) Larutan pereduksi; campurkan 50 mL H2SO4 dengan 300 mL air suling dalam gelas piala 500 mL dan dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, 15 g hidroksilamin sulfat, dan 25 g SnCl2. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
\n(7) Larutan natrium borohidrida, NaBH4; larutkan 3 g serbuk NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL.
\n(8) Larutan pengencer; masukkan 300 mL sampai dengan 500 mL air suling kedalam labu ukur 1000 mL dan tambahkan 58 mL HNO3 kemudian 67 tambahkan mL H2SO4. Encerkan dengan air suling sampai tanda garis dan kocok.
\n(9) Larutan baku 1000 \u03bcg\/mL Hg; larutkan 0,1354 g HgCl2 dengan kira-kira 25 mL air suling dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
\n(10) Larutan baku 1 \u03bcg\/mL Hg; pipet 1 mL larutan baku 1000 \u03bcg\/mL Hg ke dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 1 \u03bcg\/mL.
\n(11) Larutan baku kerja Hg; dan pipet masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; dan 2 mL larutan baku 1 \u03bcg\/mL ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,002 5 \u03bcg\/mL; 0,005 \u03bcg\/mL; 0,01 \u03bcg\/mL; 0,02 \u03bcg\/mL Hg; dan
\n(12) Batu didih.<\/p>\n
\n(1) Pengabuan basah<\/strong>
\n(a) Timbang 5 g contoh (m) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL H2SO4 9 M, 20 mL HNO3 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2%, dan 5 butir sampai dengan 6 butir batu didih;
\n(b) Hubungkan labu destruksi dengan pendingin dan panaskan di atas pemanas listrik selama 1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit;
\n(c) Tambahkan 20 mL campuran HNO3 : HClO4 (1:1) melalui pendingin,
\n(d) Hentikan aliran air pada pendingin dan panaskan dengan panas tinggi hingga timbul uap putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan;
\n(e) Tambahkan 10 mL air suling melalui pendingin dengan hati-hati sambil labu digoyang-goyangkan;
\n(f) Didihkan lagi selama 10 menit;
\n(g) Matikan pemanas listrik dan cuci pendingin dengan 15 mL air suling sebanyak 3 kali
\n(h) Kemudian dinginkan sampai suhu ruang;
\n(i) Pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
\n(j) Pipet 25 mL larutan di atas ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis;
\n(k) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
\n(l) Tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja Hg, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat \u201cHVG\u201d;
\n(m) Baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;
\n(n) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (\u03bcg\/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
\n(o) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
\n(p) Lakukan pengerjaan duplo; dan
\n(q) Hitung kandungan Hg dalam contoh.<\/p>\n
\n(a) Timbang 1 g contoh (m) ke dalam tabung destruksi dan tambahkan 5 mL HNO3, 1 mL H2O2 kemudian tutup rapat;
\n(b) Masukkan ke dalam microwave digester dan kerjakan sesuai dengan petunjuk pemakaian alat;
\n(c) Pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 50 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
\n(d) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
\n(e) Tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat HVG;
\n(f) Baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;
\n(g) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (\u03bcg\/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
\n(h) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
\n(i) Lakukan pengerjaan duplo; dan
\n(j) Hitung kandungan Hg dalam contoh.<\/p>\n
\nPrinsip:<\/strong>
\nContoh didestruksi dengan asam menjadi larutan arsen. Larutan As5+ direduksi dengan KI menjadi As3+ dan direaksikan dengan NaBH4 atau SnCl2 sehingga terbentuk AsH3 yang kemudian dibaca dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang maksimal 193,7 nm.
\nPeralatan:
\n(1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dilengkapi dengan lampu katoda As dan generator uap hidrida (HVG) terkalibrasi;
\n(2) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 \u00b0C;
\n(3) Microwave digester;
\n(4) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg;
\n(5) Pemanas listrik;
\n(6) Burner atau bunsen;
\n(7) Labu Kjeldahl 250 mL;
\n(8) Labu terbuat dari borosiklat berdasar bulat 50 mL.
\n(9) Labu ukur 1000 mL, 500 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi;
\n(10) Gelas ukur 25 mL;
\n(11) Pipet volumetrik 25 mL terkalibrasi;
\n(12) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi;
\n(13) Cawan porselen kapasitas 50 mL; dan
\n(14) Gelas piala 200 mL.<\/p>\n
\n(1) Asam nitrat, HNO3 pekat;
\n(2) Asam sulfat, H2SO4 pekat;
\n(3) Asam perklorat, HClO4 pekat;
\n(4) Ammonium oksalat, (NH4)2C2O4 jenuh;
\n(5) Hidrogen peroksida, H2O2 pekat;
\n(6) Larutan natrium borohidrida, NaBH4; larutkan 3 g NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling sampai tanda garis ke dalam labu ukur 500 mL.
\n(7) Larutan asam klorida, HCl 8 M; encerkan 66 mL HCl pekat kedalam labu ukur 100 mL dengan air suling sampai tanda garis.
\n(8) Larutan timah (II) klorida, SnCl2.2H2O 10%; timbang 50 g SnCl2.2H2O ke dalam gelas piala 200 mL dan tambahkan 100 mL HCl pekat. Panaskan hingga larutan jernih dan dinginkan kemudian tuangkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
\n(9) Larutan kalium iodida, KI 20%; timbang 20 g KI ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (larutan harus dibuat langsung sebelum digunakan).
\n(10) Larutan Mg(NO3) 275 mg\/mL; larutkan 3,75 g MgO dengan 30 mL H2O secara hati-hati, tambahkan 10 mL HNO3, dinginkan dan encerkan hingga 50 mL dengan air suling;
\n(11) Larutan baku 1000 \u03bcg\/mL As; larutkan 1,320 3 g As2O3 kering dengan sedikit NaOH 20% dan netralkan dengan HCl atau HNO3 1:1 (1 bagian asam : 1 bagian air). Masukkan ke dalam labu ukur 1 L dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
\n(12) Larutan baku 100 \u03bcg\/mL As; pipet 10 mL larutan baku As 1000 \u03bcg\/mL ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 100 \u03bcg\/mL As.
\n(13) Larutan baku 1 \u03bcg\/mL As; dan pipet 1 mL larutan standar arsen 100 mg\/L ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 1 \u03bcg\/mL As.
\n(14) Larutan baku kerja As; pipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL dan 5,0 mL larutan baku 1 \u03bcg\/mL As ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,01 \u03bcg\/mL; 0,02 \u03bcg\/mL; 0,03 \u03bcg\/mL; 0,04 \u03bcg\/mLdan 0,05 \u03bcg\/mL As.<\/p>\n
\n(1) Pengabuan basah<\/strong>
\n(a) Timbang 5 g sampai dengan 10 g contoh (m) kedalam labu Kjeldahl 250 mL, tambahkan 5 mL sampai dengan 10 mL HNO3 pekat dan 4 mL sampai dengan 8 mL H2SO4 pekat dengan hati-hati;
\n(b) Setelah reaksi selesai, panaskan dan tambahkan HNO3 pekat sedikit demi sedikit sehingga contoh berwarna coklat atau kehitaman;
\n(c) Tambahkan 2 mL HClO4 70% sedikit demi sedikit dan panaskan lagi sehingga larutan menjadi jernih atau berwarna kuning (jika terjadi pengarangan setelah penambahan HClO4, tambahkan lagi sedikit HNO3 pekat);
\n(d) Dinginkan, tambahkan 15 mL H2O dan 5 mL (NH4)2C2O4 jenuh;
\n(e) Panaskan sehingga timbul uap SO3 di leher labu;
\n(f) Dinginkan, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
\n(g) Pipet 25 mL larutan diatas dan tambahkan 2 mL HCl 8 M, 0,1 mL KI 20% kemudian kocok dan biarkan minimal 2 menit;
\n(h) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
\n(i) Tambahkan larutan pereduksi (NaBH4) ke dalam larutan baku kerja As, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat HVG;
\n(j) Baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 193,7 nm;
\n(k) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (\u03bcg\/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
\n(l) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
\n(m) Lakukan pengerjaan duplo; dan
\n(n) Hitung kandungan As dalam contoh.
\n(2) Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem tertutup
\n<\/strong>(a) Timbang 1 g contoh (m) ke dalam tabung destruksi dan tambahkan 5 mL HNO3, 1 mL H2O2 kemudian tutup rapat;
\n(b) masukkan ke dalam microwave digester dan kerjakan sesuai dengan petunjuk pemakaian alat;
\n(c) setelah dingin, pindahkan larutan destruksi ke dalam labu ukur 25 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
\n(d) pipet 10 mL larutan destruksi ke dalam labu borosilikat berdasar bulat 50 mL, tambahkan 1 mL larutan Mg(NO3)2, uapkan di atas pemanas listrik hingga kering dan arangkan. Abukan dalam tanur dengan suhu 450 \u00b0C (\u00b1 1 jam);
\n(e) dinginkan, larutkan dengan 2,0 mL HCl 8 M, 0,1 mL KI 20% dan biarkan minimal 2 menit. Tuangkan larutan tersebut ke dalam tabung contoh pada alat;
\n(f) siapkan NaBH4 dan HCl dalam tempat yang sesuai dengan yang ditentukan oleh alat;
\n(g) tuangkan larutan baku kerja As 0,01 \u03bcg\/mL; 0,02 \u03bcg\/mL; 0,03 \u03bcg\/mL; 0,04 \u03bcg\/mL; 0,05 \u03bcg\/mL serta blanko ke dalam 6 tabung contoh lainnya. Nyalakan burner atau Bunsen serta tombol pengatur aliran pereaksi dan aliran contoh;
\n(h) baca nilai absorbans tertinggi larutan baku kerja As dan contoh dengan blanko sebagai koreksi;
\n(i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi As (\u03bcg\/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
\n(j) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
\n(k) lakukan pengerjaan duplo; dan
\n(l) hitung kandungan As dalam contoh.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"