h) Derajat putih
Prinsip:
Pengukuran refleksi sinar contoh dengan standar MgO.
Peralatan : Fotometer.
Pereaksi : Standar MgO 99% p.a.
Cara kerja:
(1) Masukkan contoh ke dalam wadah contoh yang sama dengan yang digunakan untuk wadah MgO;
(2) Ukur refleksi indeks dari contoh (A) dan refleksi indeks MgO (B);
(3) Setiap selesai pengukuran 10 kali contoh, fotometer harus dikalibrasi dengan MgO untuk mendapatkan deviasi yang lebih kecil.
i) Derajat asam
Prinsip:
Pelarutan asam-asam organik dalam contoh dengan menggunakan pelarut organik tertentu (alkohol 95%) dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH).
Peralatan:
a) Neraca analitik ketelitian 0,1 mg terkalibrasi;
b) Erlenmeyer 250 mL; dan
c) Buret 25 mL.
Pereaksi:
(1) Etanol, C2H5OH 95% netral;
(2) Larutan natrium hidroksida, NaOH, 0,05 M;
(3) Indikator fenolftalein, PP 1% dalam alkohol 60%.
Cara kerja:
(1) Timbang dengan seksama 10 g contoh (a), kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL;
(2) Tambahkan 100 mL etanol 95% netral dan biarkan 24 jam sambil sesekali digoyangkan kemudian disaring; dan
(3) Titrasi 50 mL saringan tersebut dengan NaOH 0,05 M (c) dalam etanol dengan menggunakan indikator PP (b).
j) Cemaran logam : Kadmium (Cd) dan timbal (Pb)
Prinsip:
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450°C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.
Peralatan:
(1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb) terkalibrasi (sebaiknya menggunakan SSA tungku grafit);
(2) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1°C;
(3) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg;
(4) Pemanas listrik;
(5) Penangas air;
(6) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi;
(7) Labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi;
(8) Gelas ukur kapasitas 10 mL;
(9) Gelas piala 250 mL;
(10) Botol polipropilen;
(11) Cawan porselen/platina/kwarsa 50 mL sampai dengan 100 mL; dan
(12) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20 sampai dengan 25 μm.
Pereaksi:
(1) Asam nitrat, HNO3 pekat;
(2) Asam klorida, HCl pekat;
(3) Larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N; encerkan 7 mL HNO3 pekat dengan air suling dalam labu ukur 1 000 mL dan encerkan sampai tanda garis.
(4) Larutan asam klorida, HCl 6 N; encerkan 500 mL HCl pekat dengan air suling dalam labu ukur 1 000 mL dan encerkan sampai tanda garis.
(5) Larutan baku 1 000 μg/mL Cd; larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Cd 1 000 μg/mL siap pakai.
(6) Larutan baku 200 μg/mL Cd; pipet 10 mL larutan baku 1 000 μg/mL Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 200 μg/mL Cd.
(7) Larutan baku 20 μg/mL Cd; pipet 10 mL larutan baku 200 μg/mL Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 20 μg/mL Cd.
(8) Larutan baku kerja Cd; pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,5 mL, 1 mL; 2 mL; 4 mL; 7 mL dan 9 mL larutan baku 20 μg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 μg/mL; 0,1 μg/mL; 0,2 μg/mL; 0,4 μg/mL; 0,8 μg/mL; 1,4 μg/mL dan 1,8 μg/mL Cd.
(9) Larutan baku 1000 μg/mL Pb; larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Pb 1,000 μg/mL siap pakai.
(10) Larutan baku 50 μg/mL Pb; dan pipet 5,0 mL larutan baku 1,000 μg/mL Pb ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Pb 50 μg/mL.
(11) Larutan baku kerja Pb. pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,2 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan baku 50 μg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 μg/mL; 0,1 μg/mL; 0,25 μg/mL; 0,5 μg/mL; 1,0 μg/mL; 1,5 μg/mL dan 2,0 μg/mL Pb.
Cara kerja:
(1) Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh dengan teliti dalam cawan porselen/ platina/ kuarsa (m);
(2) Tempatkan cawan berisi contoh uji di atas pemanas listrik dan panaskan secara bertahap sampai contoh uji tidak berasap lagi;
(3) Lanjutkan pengabuan dalam tanur pada suhu (450 ± 5) °C sampai abu berwarna putih, bebas dari karbon;
(4) Apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kirakira 0,5 mL sampai dengan 3 mL;
(5) Keringkan cawan di atas pemanas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada suhu (450 ± 5) °C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih. Penambahan HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan;
(6) Larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, sambil dipanaskan di atas pemanas listrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO3 0,1 N dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan air suling (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring ke dalam botol polipropilen;
(7) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
(8) Baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb;
(9) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (μg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
(10) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan
(11) Hitung kandungan logam dalam contoh.
k) Cemaran logam : Timah (Sn)
Prinsip:
Contoh didekstruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi gangguan. Sn dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2.
Peralatan:
(1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn) terkalibrasi;
(2) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1oC;
(3) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg;
(4) Pemanas listrik;
(5) Penangas air;
(6) Labu ukur 1000 mL, 100 mL dan 50 ml, terkalibrasi;
(7) Pipet ukur berskala 0,1 mL terkalibrasi;
(8) Erlenmeyer 250 mL;
(9) Gelas ukur 50 mL; dan
(10) Gelas piala 250 mL.
Pereaksi:
(1) Larutan kalium klorida, 10 mg/mL K; larutkan 1,91 g KCl dengan air menjadi 100 mL.
(2) Asam nitrat, HNO3 pekat;
(3) Asam klorida, HCl pekat;
(4) Larutan baku 1 000 mg/mL Sn; dan larutkan 1,000 g Sn dengan 200 mL HCl pekat dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan 200 mL air suling, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
(5) Larutan baku kerja Sn.
Pipet 10 mL HCl pekat dan 1,0 mL larutan KCl ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. Tambahkan masing-masing 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL larutan baku 1000 mg/mL Sn dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 μg/mL; 5 μg/mL; 10 μg/mL; 15 μg/mL; 20 μg/mL dan 25 μg/mL Sn.
Cara Kerja:
(1) Timbang contoh 10 g sampai dengan 20 g (m) dengan teliti ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit;
(2) Panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan yang berlebihan;
(3) Lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai dengan 6 mL atau sampai contoh mulai kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
(4) Angkat Erlenmeyer dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl2 berhenti;
(5) Tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai dengan 15 mL;
(6) Tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V);
(7) Tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, tepatkan dengan air suling sampai tanda garis dan saring;
(8) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
(9) Baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2;
(10) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (μg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
(11) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
(12) Lakukan pengerjaan duplo; dan
(13) Hitung kandungan Sn dalam contoh.